Новости
Ученые требуют переподчинить ФАНО РАН
Новости Вставить в блог Код: Превью:  Понедельник, 25 июля 2016 Г. Коллективное открытое письмо на имя

Serpregion.ru - Заблокированы крупнейшие новостные порталы Серпуховского региона
Вечером 1 августа Роскомнадзор заблокировал доступ к интернет-порталу газеты «Ока-инфо». Причина внесения сайта издания в т.н. «реестр запрещённых» довольно спорная. Нынешней весной в правоохранительные

Пермские врачи возмущены новостью Минздрава о чудесном спасении пациентки
09 августа 2016 18:04 Общество, Здоровье Стали известны подробности спасения 23-летней девушки, которая пробыла в состоянии клинической смерти около 9 минут. Как выяснилось, пациентку вернула к

Современная медицина позволяет людям со статусом «ВИЧ положителен» вести обычную жизнь
Мировая медицина достигла больших успехов в лечении ВИЧ-инфекции. Теперь, получая необходимую терапию, люди с таким диагнозом живут полноценной жизнью, что особенно важно для детей и подростков. Подростки,

На общем собрании РАН предложили переподчинить ФАНО президиуму Академии
МОСКВА, 23 марта. /ТАСС/. Вице-президент Российской академии наук и председатель Сибирского отделения РАН академик Александр Асеев предложил переподчинить Федеральное агентство научных организаций (ФАНО)

Иссякание благолепия
Профсоюз РАН звонит во все колокола, прося о сохранении ведомственных медицинских учреждений. Недавняя беседа президента РАН академика Фортова с Владимиром Владимировичем обнадёжила: Путин заметил, что

Наш гость -- Лев Щукин, Протвино
Узнавай настороженности миллионным на www. novostiazyfikoz.intergun.ru  ••• Комментировать0. Обрати Серпухов. Главные колки региона. Инволюции Серпухова: Снаряжения.   В Протвино взошли велосипедиста.

Витилиго 2017:новое в лечении. Новости медицины, лекарства здесь!
Витилиго 2017: восстановить пигментацию кожи помогает тофацитиниб, а также сочетание метилпреднизолона и ультрафиолета 311 нм. Кроме того, есть результат 10-летнего исследования: обнаружены гены витилиго.

Витилиго: причины и лечение
Витилиго — это довольно распространённое заболевание кожи. Всего насчитывается около четырех процентов жителей планеты, которые им страдают. Витилиго проявляется в виде хаотично разбросанных по всему

Пермская медицина входит в десятку худших в стране
К таким выводам пришли активисты Народного фронта, совершая поездки по муниципалитетам Пермского края, посещая медицинские учреждения, проводя мониторинг удовлетворенности населения медицинской помощью,

Реклама

Советы и рекомендации для лаборатории: воздухочувствительные методы (3)

  1. Настройка реакции
  2. Добавление воздухостойких твердых веществ в начале реакции
  3. Добавление воздухочувствительного твердого вещества в начале реакции
  4. Добавление твердых веществ в середине реакции
  5. Добавление растворителей и жидкостей
  6. Sure / Seal (TM) Контейнеры
  7. Резюме

Системы вакуумного / инертного газа, обычно называемые линиями Шленка , идеально подходят для работы с соединениями, которые реагируют с O2, водой или CO2

Системы вакуумного / инертного газа, обычно называемые линиями Шленка , идеально подходят для работы с соединениями, которые реагируют с O2, водой или CO2. Их конструкция позволяет обрабатывать соединения и проводить реакции в инертной атмосфере аргона или азота. Специально адаптированная стеклянная посуда со стандартизованными соединениями Quick-Fit дает высоко модульную и гибкую систему, которая позволяет проводить различные экспериментальные установки.


Хотя линии Schlenk концептуально просты, на первый взгляд масса трубок и экзотических стеклянных изделий может быть пугающей для начинающего пользователя. В предыдущих статьях мы рассматривали основные Дизайн линии Schlenk, как запустить и остановить линию Schlenk и как сухие и дегазирующие растворители и цикл эвакуации-заправки для приготовления посуды для использования на линии Schlenk.

Здесь мы представляем некоторые основные экспериментальные установки для проведения реакций с чувствительными к воздуху соединениями. В заключительной части мы рассмотрим изоляцию и анализ вашего чувствительного к воздуху продукта (ов).


Настройка реакции

Каждая реакция требует добавления нескольких реагентов, часто в запрещенном порядке. При выполнении реакции, чувствительной к воздуху, добавление реагентов без попадания воздуха или влаги в систему требует осторожности и умения. Способ добавления каждого реагента зависит от характера реакции.
Реакции могут быть чувствительными к воздуху с точки зрения реагентов, таких как n- BuLi или реактивы Гриньяра, или может быть, что только продукт реакции чувствителен к воздуху, например, металлоорганический комплекс.


Важный! Убедитесь, что вы прочитали соображения безопасности в части 1 перед началом работы.


Экспериментальные установки

Реакции устанавливаются так же, как и реакции, не чувствительные к воздуху, но с использованием трехгорлой колбы или колбы Шленка вместо традиционной круглодонной колбы. Колбы Шленка имеют отвод для подключения устройства к линии Шленка и контроля доступа к инертному газу или вакууму, в то время как для колбы с тремя горловинами требуется дополнительный адаптер для этой цели. Самый простой способ настроить реакцию - это сначала собрать всю стеклянную посуду, а затем применить цикл вакуумирования и повторного заполнения, чтобы обеспечить инертную атмосферу перед добавлением реагентов. Тем не менее, можно откачивать и засыпать каждый элемент оборудования отдельно и собирать комплект с положительным потоком инертного газа, выходящего из каждого предмета из стекла, т. Е. В устройство поступает достаточный поток газа, чтобы постоянный поток испускался, когда пробка снята, например. Это занимает больше времени, но может оказаться полезным, если вам нужно добавить или удалить кусок посуды в середине эксперимента (см. Ниже). Типичные установки реакций показаны на рис. 11.

11

Рисунок 11. Типичные экспериментальные установки для чувствительных к воздуху реакций. А) Основная реакция при комнатной температуре при перемешивании; Б) Реакция при комнатной температуре с капельной воронкой; В) нагревание с обратным холодильником при перемешивании; D) Нагревание с обратным холодильником с помощью капельной воронки.


Еще одно отличие по сравнению с химически устойчивым воздухом состоит в том, что все соединения шлифованного стекла должны быть смазаны, чтобы обеспечить герметичное уплотнение и предотвратить загрязнение, например, O2. В лабораториях органической химии часто рекомендуется оставлять соединения без смазки, так как смазка может попасть в реакционную смесь и загрязнить реакцию и спектры. По тем же причинам суставы не следует чрезмерно смазывать при химии, чувствительной к воздуху. Мелкий слой смазки, нанесенный равномерно, лучше, чем толстый слой, который просачивается из верхней и нижней части шва. Чтобы получить тонкий слой, нанесите две полоски смазки на противоположные стороны охватываемого шва любой стеклянной посуды, вставьте в шейный или охватывающий шов и осторожно поверните две части, чтобы равномерно распределить смазку (рис. 12). Между поверхностями стыка должна быть прозрачная сплошная пленка.

Рисунок 12. Как нанести ровный слой смазки на шов.


Иногда в ходе реакции может понадобиться добавить или удалить кусок стеклянной посуды, такой как капельная воронка. Чтобы добавить кусок стеклянной посуды, убедитесь, что она чистая и сухая от любого чистящего растворителя или воды, а все соединения смазаны. Подсоедините его к линии Schlenk, откачайте и засыпьте его три раза, как описано в часть 2 , Убедитесь, что есть два положительных потока инертного газа, то есть газ вытекает из емкости: один поток идет из реакционного сосуда, а другой - из стеклянной посуды, которую нужно прикрепить. Когда из каждой части устройства течет постоянный поток инертного газа, пробка из реакционного сосуда может быть удалена и стеклянная посуда добавлена ​​на свое место.

Чтобы удалить стеклянную посуду во время реакции, просто убедитесь, что из реакционного сосуда поступает положительный поток инертного газа, прежде чем снимать стеклянную посуду и заменять ее пробкой или крышкой.


Добавление воздухостойких твердых веществ в начале реакции

Твердое вещество может быть добавлено на любой стадии реакции, однако, если вы можете, сначала добавьте все твердые вещества в реакционную колбу, поскольку манипулирование становится более трудным после добавления жидкости. Если твердое вещество стабильно на воздухе, его можно добавлять непосредственно в колбу в начале реакции, как описано ниже.


Чтобы добавить стабильные на воздухе твердые вещества в начале реакции:

  1. Взвесьте твердое вещество и добавьте его в чистую и сухую колбу Шленка или трехгорлую колбу с круглым дном, в зависимости от реакции, которую необходимо выполнить.
  2. Колба пробки со смазанной пробкой из матового стекла.
  3. Прикрепите колбу к линии Шленка.
  4. Аккуратно откройте колбу до вакуума, следя за тем, чтобы твердое вещество / порошок не всасывались в линию. Это приведет к тому, что в реакции будет меньше реагента, чем первоначально рассчитывалось, и линия должна быть очищена.
  5. Залейте в колбу инертную атмосферу из линии Шленка, как описано в часть 2 , Повторите цикл эвакуации-пополнения еще два раза.
  6. Убедитесь, что колба заполнена инертным газом и открыта для линии, так что есть положительный поток газа, прежде чем добавлять что-либо еще.



Добавление воздухочувствительного твердого вещества в начале реакции

Лучший способ добавить чувствительное к воздуху твердое вещество в качестве первого реагента - это использовать весы в перчаточном ящике, чтобы взвесить твердое вещество и поместить его в колбу, все в инертной атмосфере. Многие чувствительные к воздуху твердые вещества хранятся в перчаточном ящике на постоянной основе.


Смесь помещается в перчаточный ящик с чистой сухой колбой Шленка, пробкой, шпателем и чем-то для взвешивания твердого вещества, например, в пластиковую или алюминиевую лодочку для взвешивания. Эти предметы подвергаются трем циклам эвакуации-заправки в порту перчаточного ящика, а затем переносятся в основной корпус перчаточного ящика. Поскольку предметы будут подвергаться воздействию вакуума, важно обеспечить, чтобы колба Шленка была открыта для атмосферы, и сосуд, содержащий чувствительное к воздуху твердое вещество, был надлежащим образом закреплен. В противном случае существует риск того, что пробка выскочит из колбы Шленка, когда давление упадет и взорвется, что приведет к разбитому стеклу и пролитому чувствительному к воздуху соединению в перчаточном ящике. Даже если запечатанная колба Шленка выдержит цикл эвакуации-заправки, ее открытие в перчаточном ящике загрязнит атмосферу перчаточного ящика внешней лабораторной атмосферой.


Чтобы использовать перчаточный ящик для настройки реакции:

  1. Поместите предметы, которые нужно взять в перчаточный ящик, в порт и закройте дверь. Поместите предметы как можно дальше в порт. Это облегчит вам доступ к ним, как только вы окажетесь в перчаточном ящике.
  2. Эвакуировать и пополнить порт три раза.
  3. Положите руки в перчатки перчаточного ящика и осторожно протолкните руки в корпус перчаточного ящика. Вы будете давить на положительное давление атмосферы перчаточного ящика, поэтому идите медленно, чтобы дать время для регулировки давления.
  4. Откройте внутреннюю дверь порта и принесите свои предметы в основной корпус перчаточного ящика.
  5. Закройте дверь внутреннего порта. Это защитит перчаточный ящик на случай, если кто-то случайно откроет внешнюю дверь порта.
  6. Взвесьте ваши соединения и добавьте желаемое количество в колбу Шленка.
  7. Смажьте пробкой и закройте колбу.
  8. Верните все свои вещи в порт и убедитесь, что вы оставили перчаточный ящик в чистоте и порядке.
  9. Закройте внутреннюю дверь порта.
  10. Откройте внешнюю дверь и удалите свои предметы. Вам не нужно эвакуировать и повторно заполнять порт при выходе из перчаточного ящика, так как все ваши чувствительные к воздуху соединения находятся в инертной атмосфере. Подвергание закрытой колбе вакуумирования в этот момент может привести к выскальзыванию пробки, а в худшем - к взрыву. Также целью цикла эвакуации-заправки является предотвращение попадания воздуха и влаги в перчаточный ящик, а не предотвращение попадания инертной атмосферы перчаточного ящика в лабораторию.


Теперь колбу Шленка можно прикрепить к линии Шленка и добавить больше реагентов или растворителя. Запомни эвакуировать и пополнить трубка, соединяющая линию Шленка и колбу перед открытием колбы к линии!


Добавление твердых веществ в середине реакции


Чтобы добавить стабильное воздух

  1. Взвесьте необходимое количество твердого вещества во флакон или на весовую лодку.
  2. Убедитесь в наличии положительного потока инертного газа в реакционный сосуд. Убедитесь, что сосуд открыт для линии Шленка и что в барботере проходит 2-3 пузырька в секунду, проходящих через него.
  3. Снимите пробку с реакционного сосуда.
  4. Поместите порошковую воронку в открытую шею. Это предотвратит прилипание твердого вещества к смазанной шейке при ее добавлении. Если у вас нет порошковой воронки, лист бумаги, согнутый в форме конуса, будет работать так же хорошо - просто убедитесь, что конец ниже основания шеи.
  5. Тщательно вылейте твердое вещество в реакцию через воронку. Положительный поток инертного газа из колбы может привести к потере части твердого вещества, особенно если это порошок, если отверстие закрыто, поэтому добавляйте твердое вещество медленно и небольшими порциями, если вы добавляете много порошка. Будьте осторожны, чтобы избежать вдыхания любого находящегося в воздухе порошка. В качестве альтернативы, держите воронку так, чтобы сустав находился внутри горловины колбы, но между суставом и горловиной был зазор. Это даст возможность инертному газу выйти наружу, не продувая воронку и не продувая порошок повсюду. Проблема этого метода заключается в том, что у вас больше шансов прилипнуть порошок к смазанной горлышком колбы.
  6. Снимите воронку и замените пробку, как только все твердое вещество будет добавлено.


Добавить чувствительное к воздуху твердое вещество
Чувствительные к воздуху твердые вещества следует добавлять в перчаточный ящик, как описано выше. Некоторые реакции, однако, не поддаются перемещению всего устройства или реакционного сосуда в перчаточный ящик, например, добавления с переменной температурой. Если это так, есть два возможных подхода: A) использование пробирки для добавления твердого вещества и B) растворение твердого вещества для добавления в виде раствора.


А) Твердое дополнение
Твердая трубка для добавления представляет собой простой предмет из стекла, похожий на пробирку, но с изогнутым в нем соединением из матового стекла, пригодный для размещения внутри горловины реакционного сосуда (рис. 13). Некоторые из них оснащены краном Шленка или Янга для контроля внутренней атмосферы и потока газа.

Чувствительное к воздуху соединение помещается в тубус в перчаточном ящике (см. Выше), а туба закрывается колпачком или пробкой в ​​зависимости от типа соединения (рис. 13, А). После выхода из перчаточного ящика трубка присоединяется к линии Шленка, используя стандартную процедуру. Крышка снимается под положительным потоком инертного газа, а трубка вставляется в горловину колбы также под положительным потоком инертного газа (рис. 13, Б). Затем пробирку можно вращать или осторожно постукивать, чтобы твердое вещество попадало в реакционный сосуд.

Если вы используете трубку для добавления твердого вещества без крана, вторичный поток инертного газа может быть введен с использованием установки, показанной на рис. 3, C. Это обеспечивает одеяло инертного газа во время открытия и присоединения трубки к колба. Этот метод также полезен, если вам нужно открыть ампулу из чувствительного к воздуху твердого вещества.

Этот метод также полезен, если вам нужно открыть ампулу из чувствительного к воздуху твердого вещества

Рис. 13. Использование трубки для добавления твердого вещества (слева и в центре) и вторичного потока инертного газа (справа) для добавления чувствительного к воздуху твердого вещества в середине реакции.


Б) Добавление воздухочувствительного твердого вещества в качестве раствора.
Возможно, самый простой и эффективный способ добавления чувствительного к воздуху твердого вещества - это взвесить его в отдельную чистую сухую колбу Шленка в инертной атмосфере и растворить в подходящем растворителе. Полученный раствор затем может быть добавлен к реакционной смеси через канюлю (см. Ниже).


Добавление растворителей и жидкостей

Жидкости можно переносить в сосуды, соединенные с линией Шленка, или из них, а также в инертной атмосфере легко с помощью шприца или иглы из нержавеющей стали с двойным концом, называемой канюлей. То, что вы используете, будет зависеть от количества и реакционной способности перекачиваемой жидкости и, в определенной степени, от конструкции контейнера, из которого перекачивается жидкость. Как правило, с помощью шприца можно переносить до 50 мл, тогда как большие количества обычно переносятся с помощью канюли.


Перенос жидкостей с помощью шприца

Это самый простой способ переноса известного количества жидкости из одного сосуда в другой. Типичные шприцы состоят из стеклянного или пластикового цилиндра с поршнем и длинной гибкой иглой из нержавеющей стали. Доступны несколько типов шприцев, с плюсами и минусами для каждого (Табл. 3).


Таблица 3. Преимущества и недостатки различных типов шприцев, обычно используемых для переноса чувствительных к воздуху жидкостей.

Преимущества и недостатки различных типов шприцев, обычно используемых для переноса чувствительных к воздуху жидкостей


Для переноса жидкости из колбы с растворителем в колбу Шленка:

  1. Прикрепите колбу с растворителем (колба 1, рис. 14, А) к линии Шленка и эвакуировать и засыпать трубки и рукава колбы три раза.
  2. Присоедините приемную колбу Шленка (колба 2) к линии Шленка, откачайте и снова наполните колбу три раза.
  3. Откройте обе колбы для азота, т.е. откройте краны H и I, чтобы азот мог попасть в колбы.
  4. Снимите пробку с колбы 1, находясь под положительным давлением азота (то есть азота, вытекающего из колбы) и замените резиновой перегородкой (рис. 14, Б). Через перегородку следует вставить иглу, чтобы вымыть небольшой объем воздуха в перегородке. Это называется кровоточащей иглой.
  5. Сложите перегородку над суставом так, чтобы он образовал воздухонепроницаемое уплотнение (Рис. 14, C).
  6. Повторите шаги 4 и 5 для колбы 2.
  7. Очистите шприц, вставив иглу через перегородку колбы с растворителем и в свободное пространство колбы. Нарисуйте инертную атмосферу в шприц. Выньте иглу из колбы и удалите газ из шприца (рис. 14, D). Повторите 3–4 раза. Это должно быть сделано при положительном давлении азота, так как отвод газа или жидкости из системы создает частичный вакуум, который необходимо заполнить инертным газом, прежде чем внешняя атмосфера попадет в систему и загрязнит ее.
  8. Вставьте иглу через перегородку и в корпус растворителя. Медленно потяните поршень назад и дайте шприцу заполниться растворителем. Влейте немного больше жидкости, чем требуется в шприц.
  9. Извлеките иглу из растворителя, но не из колбы.
  10. Осторожно согните иглу, чтобы шприц перевернулся, и пузырьки газа переместились на верхнюю часть шприца (рис. 14, D).
  11. Осторожно удалите любой газ из шприца и избыток жидкости обратно в колбу.
  12. Полностью выньте иглу из колбы с растворителем и вставьте ее в приемную колбу.
  13. Аккуратно нажмите на поршень, чтобы слить растворитель в колбу. Осторожно надавите на поршень, так как слишком быстрое движение может привести к отрыву иглы и разбрызгиванию растворителя.
  14. Выньте шприц из колбы и замените резиновую перегородку пробкой, если больше нет жидкости для добавления.
  15. Удалите резиновую перегородку на колбе с растворителем и замените пробку / пробку.
  16. Теперь можно отключить линию подачи газа в колбу с растворителем, а колбу с растворителем удалить из линии.

Теперь можно отключить линию подачи газа в колбу с растворителем, а колбу с растворителем удалить из линии

Рисунок 14. Порядок переноса чувствительной к воздуху жидкости с помощью шприца.


Sure / Seal (TM) Контейнеры

Чувствительные к воздуху реагенты из коммерческих источников часто поставляются в контейнере Sure / Seal ™. В дополнение к крышке с завинчивающейся крышкой, эти контейнеры имеют металлическую крышку, похожую на крышку бутылки с пивом, но с прокалываемым центром. С контейнерами Sure / Seal ™ очень важно ввести источник инертного газа в бутылку перед тем, как откачать какую-либо жидкость (см. Ниже).

Как описано выше, это предотвращает накопление частичного вакуума при удалении жидкости и вытекающую из этого утечку кислорода из атмосферы обратно в емкость, которая может потенциально разрушить реагент. Инертный газ из линии Шленка можно вводить с помощью короткой одноразовой иглы, прикрепленной к трубке линии Шленка через переходник, или одноразового шприца емкостью 1 мл, у которого был удален поршень и отрезан конец. Это будет аккуратно вписываться в гибкую резиновую или пластиковую трубку линии Schlenk, а также может быть использовано для очистки растворителей, просто заменив короткую иглу на длинную и следуя инструкциям в часть 2 ,


Для переноса жидкости из контейнера Sure / Seal ™ в колбу Шленка:

  1. Откройте линию Шленка с помощью короткой иглы, прикрепленной к газу, и дайте ей продуть в течение 2–3 мин. Возможно, вам придется увеличить поток газа через газовый коллектор, чтобы поддерживать положительное давление газа, если другие элементы подключены к линии.
  2. Вставьте короткую иглу через верх контейнера Sure / Seal (TM).
  3. Выполните шаги 7–14 в вышеприведенном разделе «Передача жидкости из колбы с растворителем в колбу Шленка», чтобы очистить приемный шприц и набрать необходимое количество жидкости.
  4. Как только вы закончили с контейнером Sure / Seal (TM), снимите иглу, подающую газ, и закройте крышку с завинчивающейся крышкой. Верхняя часть контейнера Sure / Seal (TM) также может быть обернута парафильмом перед заменой крышки. Это обеспечит дополнительную защиту от загрязнения во время хранения.


Перенос жидкости с помощью канюли

Канюля - это полая часть тефлоновой трубки или трубки из нержавеющей стали - в основном, игла с двойным концом. Они могут иметь два плоских конца, два острых конца или по одному на каждом. Канюли очень полезны для переноса большого количества жидкости из одного сосуда в другой в инертной атмосфере. Процесс канюлирования зависит от разности давлений между двумя сосудами: сосуд, в котором находится, должен иметь более высокое давление, чем сосуд-приемник, чтобы «вбивать» жидкость в сосуд-приемник (рис. 15).

Рисунок 15
Рисунок 15. Основные установки и принципы канюлирования.


Разница давлений между колбами достигается за счет подачи газа в колбу с содержимым и соответствующего сброса давления в приемной колбе, то есть в игле. Нарастание давления газа в верхнем пространстве колбы толкает жидкость вниз, заставляя ее проходить через канюлю для восстановления давления.

Основным недостатком этого метода является то, что перенос может быть медленным из-за небольшой разницы давления между колбами для хранения и приема. Чтобы обеспечить достаточное повышение давления, по возможности следует использовать новые септы. Старые перегородки, которые были сложены несколько раз, не образуют такого же хорошего уплотнения, которое может привести к недостаточному повышению давления и замедлению или отсутствию переноса жидкостей.

Другой способ стимулирования переноса заключается в том, чтобы поднять колбу над приемной колбой. Относительная разница высот приводит к тому, что жидкость под действием силы тяжести течет вниз и может ускорить перенос.
Альтернативный способ создания градиента давления между колбами заключается в снижении давления в приемной колбе с помощью метода мгновенного вакуума. Здесь приемную колбу открывают в вакууме в течение <1 с, чтобы снизить давление в колбе. При низком давлении жидкость протекает через канюлю.

Основным недостатком вакуумного переноса является то, что при наличии утечек в систему будет поступать воздух. Это характерно для старых септ и является еще одной причиной, по которой следует использовать новые септы. Кроме того, градиент давления выравнивается по мере того, как жидкость переносится в приемную колбу, вызывая замедление переноса. Колбу можно открыть для вакуумирования во время переноса, если это произойдет, но это может привести к испарению растворителя / жидкости, поэтому при попытке использования этого метода должна быть установлена ​​холодная ловушка, чтобы уловить любой испаренный растворитель до того, как он достигнет и повреждает насос. Испарение растворителя может быть проблемой, если вы работаете с раствором известной концентрации, и поэтому следует избегать вакуумного метода в пользу положительного повышения давления для управления переносом.


Перевести жидкость через канюлю

  1. Подсоедините приемную колбу к линии Шленка, вакуумируйте и снова заполните трубку и колбу три раза.
  2. Откройте приемную колбу для инертного газа. Убедитесь, что по линии достаточно потока газа.
  3. Под постоянным потоком инертного газа замените пробку приемной колбы резиновой перегородкой. Через перегородку следует вставить иглу, чтобы вымыть небольшой объем воздуха в перегородке. Это называется кровоточащей иглой.
  4. Сложите верхнюю часть перегородки над шейным суставом, чтобы обеспечить хорошее уплотнение.
  5. Замените прокачанную иглу одним концом канюли. Если канюля имеет только один острый конец, она должна попасть в приемную колбу.
  6. Дайте инертному газу протечь через канюлю в течение 2–3 минут для ее очистки.
  7. Во время продувки канюли прикрепите колбу к линии.
  8. Эвакуировать и снова заполнить трубопровод, соединяющий колбу с линией.
  9. Повторите шаги 2 и 3 для вмещающей колбы.
  10. Вставьте другой конец канюли через перегородку вмещающей колбы.
  11. Добавьте иглу для удаления воздуха в приемную колбу и закройте кран к линии Шленка.
  12. Опустите конец канюли в колбе, в которой находится жидкость, так, чтобы она находилась ниже мениска жидкости, подлежащей переносу.
  13. В течение нескольких секунд должен начаться перенос: повышение давления в колбе, содержащей жидкость, протолкнет жидкость через канюлю в приемную колбу, чтобы сбросить давление. Скорость потока можно регулировать, контролируя скорость потока инертного газа в колбу, содержащую жидкость, или добавляя барботер с зажимным зажимом, прикрепленным к его трубке, чтобы замедлить сброс давления из приемной колбы. Передача может быть остановлена ​​в любой момент путем поднятия конца канюли из жидкости.
  14. Когда передача завершена, поднимите оба конца канюли, чтобы они не попали в жидкость.
  15. Откройте приемную колбу для подачи инертного газа.
  16. Удалите прокачанную иглу.
  17. Удалить канюлю.
  18. Немедленно очистите канюлю. Несвоевременная очистка канюли может привести к ее блокировке, особенно если вы использовали ее для переноса реагентов Гриньяра или других растворов чувствительных к воздуху соединений - поскольку воздух достигает внутренней части канюли, эти соединения могут вступать в реакцию с O2 или влаги и отложений солей или других твердых веществ, которые вызывают засоры. При выборе растворителя для очистки канюли учитывайте все аспекты безопасности, особенно если она использовалась для переноса реагентов Гриньяра или растворов н- алкиллития.


Резюме

Многие экспериментальные установки возможны с трехгорлыми колбами и стеклянной посудой с дополнительным краном или соединителем, чтобы обеспечить вход для инертного газа и доступ к вакууму для цикла вакуумирования и повторного заполнения.

Твердые или чувствительные к воздуху твердые вещества следует добавлять в начале реакции, если это возможно. Добавление твердых веществ в середине реакции является более сложным, но это можно сделать с помощью капельной воронки или пробирки. Жидкости добавляют с помощью шприца, если количество составляет менее 50 мл, или через канюлю, если требуется более 50 мл.


Есть ли у вас какие-либо советы или приемы для обработки чувствительных к воздуху соединений? Поделитесь ими в разделе комментариев ...

DOI: 10,1002 / chemv.201300042

Количество просмотров: 133816

Есть ли у вас какие-либо советы или приемы для обработки чувствительных к воздуху соединений?